硅碳棒測碳含量時易出現偏差的常見原因分析
2021-08-26 19:55:01 點擊：
堿性非水滴定法硅碳棒測碳含量時易出現偏差的常見原因分析該項目的檢測必須嚴格按照規定的步驟和要求進行，否則，其檢測結果就將出現偏差。本文就非水滴定法測定硅碳棒中硅碳棒和游離碳含量時易出現偏差的常見原因作一分析，并指出相應的解決方法，僅供同行參考。造成檢測結果出現偏差的原因主要由以下幾個方面:儀器裝置的原因
1)瓷舟在使用前需再高溫灼燒除碳，冷卻后置于干燥器中備用。
2)燃燒管使用前灼燒各部位以除去空白，另外燃燒管在高溫加熱過程中容易引起裂紋，若燃燒管破裂會漏氣，造成檢測結果不精確，偏低。
解決的方法:通電升溫前，應先將燃燒管輕輕抽出，仔細檢查有無裂紋，因燃燒管的裂紋從外觀上不明顯，可先用金屬逐點輕輕敲擊，若聲音明顯發悶，則管子肯定已破裂。然后檢查裝置各連接處是否嚴密，橡皮管是否老化，這時可通人氧氣看吸收杯內氣泡是否漏氣，若氣泡翻動不劇烈則可判斷為漏氣，并將造成檢測結果不精確，很低。
2. 2操作的原因
1)碳酸鈣作為標樣物質，必須保存在干燥器內，使用前在110℃烘箱內干燥2h。由于硅碳棒的含量是由間接法換算所得，且換算系數大，因此作為基準物質，一定要稱量準確。
2)滴定的速度至關重要。在操作過程中要注意觀察。當試液由淺藍色剛變黃時，就要立即進行滴定，否則易跑碳導致測定結果偏低。切不可當上層試液全部變成黃色時才開始滴定。為了克服這種現象，最好是按含碳量預先加人70%的非水滴定液，以便于能有條不紊地滴定，滴定臨近終點時，宜緩慢，防止過量。
3)過氧速度要嚴格控制。若氧氣流量過大，二氧化碳未被吸收而溢出，使檢測結果偏低;若氧氣流量太小，則燃燒不完全，且分析速度慢，依據經驗一般控制在0. 7L/min為宜。www.yagpc.com
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